全放射能濃度分析のための脱塩処理方法の確立(受託研究)

小池 優子; 山田 椋平; 永岡 美佳; 中野 政尚; 小野 洋輔; 水津 祐一

JAEA-Technology 2021-011, 39 Pages, 2021/08

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日本原燃株式会社のMOX燃料工場の分析済液処理設備では、その処理過程において全放射能濃度分析を妨害する塩が発生するおそれがある。そこで、日本原燃株式会社では固相抽出クロマトグラフィーを用いた脱塩処理方法を考案した。日本原子力研究開発機構は、日本原燃株式会社が考案した同方法を用いて処理液中の脱塩が可能であるかを確認する「全放射能濃度分析前処理操作確立に向けた試験研究」を同社から受託し、同試験を実施した。本試験では、「ステップ1 最適固相抽出剤選定試験」、「ステップ2 最適固相抽出剤ばらつき評価試験」及び「ステップ3 実廃液模擬試験」の3つのステップで実施した。ステップ1の結果により選定した、固相抽出剤(InertSepME-2)及び最適条件(マニホールドによる吸引方式(約5-10mL/min)、溶離液は3M硝酸、最適pHは5、価数調整操作は実施しない)により、ステップ2及びステップ3の試験を行った結果、日本原燃株式会社MOX燃料工場における分析済液処理工程の実廃液を模擬した試料において、7割以上の回収率が得られ、分析法の妥当性が確認できた。

Separation technique using column chromatography for safeguards verification analysis of uranium and plutonium in highly-active liquid waste by isotope dilution mass spectrometry

山本 昌彦; 田口 茂郎; 堀籠 和志; 久野 剛彦

Proceedings of IAEA Symposium on International Safeguards; Building Future Safeguards Capabilities (Internet), 8 Pages, 2018/11

使用済核燃料再処理施設におけるウラン(U)及びプルトニウム(Pu)の検認は、IAEAの保障措置査察行為として極めて重要である。本研究では、同位体希釈質量分析法(IDMS)による高レベル放射性廃液(HALW)中のU及びPuの保障措置査察検認分析のために、単一カラムによる抽出クロマトグラフィーに基づく分離方法を開発した。HALW中の核分裂性核種(FP)からUとPuを順次分離するための抽出クロマトグラフィーには、市販のTEVA樹脂を選択した。試料中のUは、硝酸溶液によってFPからクロマトグラフ分離するとともに、Pu(IV)はTEVA樹脂上に吸着させた。その後、PuはPu(III)に還元することで樹脂上から溶離した。この方法によるU, Puの回収率,除染係数は分離後に実施するIDMSに必要十分なレベルであった。また、FP除去後のカラムの放射線量は、バックグラウンドレベルにまで低下した。本分離法を用いたIDMSの分析結果は従来の分離法による結果と良好に一致した。本法は従来法と比べて簡便かつ迅速に分離操作を行うことができ、IAEA/日本オンサイト分析所へ適用可能と考えられる。

オンライン固相抽出/ICP-MSによる環境中放射性ストロンチウム分析法の検討

柳澤 華代*; 桑田 遥*; 萩原 大樹; 植頭 康裕

no journal, , 

Sr-90は化学的挙動がCaと類似し、骨に対して高い親和性を有する。そのため、骨や殻ごと食べる水産物中のSr-90濃度を求めることは重要である。本法では共存物質が多量に含まれると、シグナル強度の減少などが起こる場合があるため、水産物試料のCa含有量及び共存物質(Ca)存在下における測定値の挙動を調査した。試料中の主成分元素の含有量を把握するため、市販の水産物について、試料をマイクロ波試料前処理装置によって分解し、蒸留水で希釈してICP-AESで測定した。また、既知濃度のSr-90を含む試料溶液にCaを添加し、測定を行った。測定は内標準補正シグナル積算法に基づき、内標準溶液を導入して行った。また、安定Srを含む溶液をオンライン固相抽出/ICP-MSと同条件で分離・濃縮し、カラム通液前後のSr量をICP-AESで測定することで、Sr回収率を算出した。Re-187を用いて補正した場合、測定値は添加濃度に対してRSD8.015.3%の範囲で一致したが、一部で添加濃度に対して最大約30%低い値が得られた。このとき、Sr回収率も同様の傾向を示したことから、今回の調査範囲内では、主に、Sr回収率の変化が測定値に影響を及ぼすと考えられる。

沿岸部の堆積岩地下水に溶存する腐植物質の定量評価

寺島 元基; 遠藤 貴志*; 紀室 辰伍; 宮川 和也

no journal, , 

疎水性樹脂(DAX-8)を腐植物質の固相抽出剤として用いる定量分析手法を用いて、北海道沿岸部の異なる深度に存在する堆積岩地下水と新潟県沿岸部に存在する堆積岩地下水に溶存する腐植物質を定量評価し、堆積岩地下水に溶存する天然有機物の組成とともに表層水における組成との違いを提示した。

全放射能濃度分析のための脱塩処理方法の確立,2; 固相抽出剤を用いた脱塩処理試験の結果

中野 政尚; 小池 優子; 山田 椋平; 永岡 美佳; 細川 知敬*; 藤原 英城*; 鴨志田 修一*; 安齋 喜代志*

no journal, , 

日本原燃が検討を行った、全放射能濃度分析のための脱塩処理方法について、日本原子力研究開発機構にて検証試験を実施した。硝酸ナトリウムを含む分析サンプルから固相抽出剤及び硝酸を用いて、脱塩効率及び核種の回収率について確認した。塩酸を使用せずに効率的に脱塩でき、かつ核種の回収率も安定していることから、耐塩酸腐食性能のない環境において十分に実用性のある方法であることが本試験により確認された。本発表では、試験内容及び試験結果について報告を行う。

ICP-MS/MSによる放射性がれき中のPdの高感度迅速分析法の検討

岩橋 弘之; Do, V. K.; 古瀬 貴広; 太田 祐貴; 本間 駿太; 黒澤 きよ子*; 元木 良明*; 廣沢 孝志

no journal, , 

Pdは、長半減期(650万年)線放出核種であるため、放射能分析では煩雑な分離作業と長時間の測定が必要となる。ICP-MS/MSは2つの四重極マスフィルタによる質量数の選別とコリジョンリアクションセル(CRC)によりスペクトル干渉を低減させることで、短時間で高感度な分析が可能と考えられる。そこで、本研究では、Pdに対して、高い選択性を有する抽出クロマトグラフィーと、ICP-MS/MSを組み合わせることで高感度かつ簡易迅速なPd分析手法の開発を試みた。本報では、抽出クロマトグラフィーによるPdの分離条件およびICP-MS/MSによるPd測定条件の最適化を行い、放射性がれきへの適用性を評価した結果について報告する。

液体シンチレーションカウンタを用いるHClフリーなCd分析法の検討

伊藤 千尋; 田中 康之; 黒澤 きよ子*; 元木 良明*; Do, V. K.; 古瀬 貴広

no journal, , 

複数の放射性核種が共存する水溶液試料を対象としたHClフリーなCdの分析手法を検討した。Cdは線放出核種だが、放出率が極めて小さいため、線計測には非常に時間がかかる。そこで、放出率の大きい線を液体シンチレーションカウンタで計測する手法を検討した。Cdの線計測では、CoやFe等の化学的性質が類似した妨害核種との分離が必要となることに加え、設備の腐食防止の観点から塩酸を使用しない分析手法が求められる。本研究では、キレートディスクによる粗分離後、陽イオン交換樹脂にCdを吸着させ、Cdと親和性が高いチオ硫酸ナトリウムでCdのみを溶離する手法により、塩酸を使用せずにCdを試料マトリクスから分離・精製する手法を検討した。

アクチノイド分離のための微小固相抽出カラムの設計と性能評価

大内 和希; 内藤 翔*; 比留間 湧介*; 箕輪 一希*; 北辻 章浩

no journal, , 

放射性廃棄物分析時の被ばくリスクを低減するため、前処理分離工程の小型化による分析試料の少量化を試みた。ウランに選択的な固相抽出剤としてUTEVAレジンを充填した微小チューブカラムを設計するために、ウラン分離に必要な形状(内径,長さ)の検討を行った。ウラン吸着率は内径と長さに依存し、カラム体積4Lまで小型化できることを明らかにした。